Akkulietteen stabiilisuus ja dispergoituvuus vaikuttavat merkittävästi elektrodien ja valmiiden akkutuotteiden ominaisuuksiin. Joten kuinka luonnehtia akkulietteen stabiilisuutta ja dispergoituvuutta?
Akkulietteen stabiilisuuden karakterisointimenetelmä
1. Kiinteän sisällön menetelmä
Kiintoainepitoisuuden testausmenetelmä on edullinen ja helposti testattava menetelmä. Sen periaate on laittaa liete säiliöön ja ottaa näytteet samasta paikasta säännöllisin väliajoin kiintoainepitoisuuden testaamiseksi ja analysoimiseksi. Kiintoainepitoisuuden eroa arvioimalla litiumakkulietteen stabiilius voidaan arvioida sen selvittämiseksi, onko siinä sedimentaatiota, kerrostumista ja muita ilmiöitä.
2. Viskositeettimenetelmä
Viskositeettitestimenetelmä voi myös periaatteessa heijastaa lietteen stabiilisuutta. Sen periaate on laittaa liete säiliöön ja testata viskositeetti säännöllisin väliajoin. Lietteen stabiilisuus voidaan arvioida viskositeetin muutoksen perusteella.
3. Stabiliteettianalysaattori
Stabiliteettianalysaattorin käyttö voi puhua datan kanssa. Esimerkiksi Sung et ai. käytti stabiilisuusanalysaattoria seuraamaan eri pH-lietteiden valonläpäisykyvyn muutoksia käyttämällä PAA:ta sideaineena 12 tunnin sisällä. Neutraalin lietteen alkuperäiset valonläpäisy- ja 12-tuntimuutosarvot olivat pienempiä. Koska hiilimustamateriaaleissa on valon absorptio, alhaisempi valonläpäisykyky osoittaa parempaa hiilimustahiukkasten hajoamista ja pienemmillä mikroagglomeraatilla on suurempi ominaispinta-ala, mikä parantaa valon absorptiotehokkuutta. Samalla lietteen valonläpäisevyyden pieni muutos 12 tunnin sisällä osoittaa, että lietteen dispersiostabiilisuus on hyvä staattisen prosessin aikana, kuten alla olevasta kuvasta näkyy.
4. Zeta-potentiaalin karakterisointi
Zetapotentiaali viittaa leikkaustason potentiaaliin, joka tunnetaan myös nimellä elektrokineettinen potentiaali tai sähkömotorinen voima, ja se on tärkeä indikaattori kolloidisten dispersioiden stabiiliuden karakterisoinnissa. Mitä pienempiä molekyylejä tai dispergoituneita hiukkasia ovat, sitä suurempi on Zeta-potentiaalin (positiivinen tai negatiivinen) absoluuttinen arvo ja sitä stabiilimpi järjestelmä, eli liukeneminen tai dispersio voi vastustaa aggregaatiota. Päinvastoin, mitä pienempi Zeta-potentiaali (positiivinen tai negatiivinen), sitä enemmän sillä on taipumus koaguloitua tai aggregoitua, eli vetovoima ylittää hylkimisen, dispersio tuhoutuu ja koagulaatiota tai aggregaatiota tapahtuu.
Akkulietteen dispersion karakterisointimenetelmä
1. Hienous
Hienous on tärkeä akkulietteen suorituskyvyn indikaattori, joka voi heijastaa tietoja, kuten lietteen hiukkaskokoa ja leviämistä. Hienousarvon avulla voidaan ymmärtää, ovatko lietteen hiukkaset dispergoituneet ja ovatko agglomeraatit deagglomeroituneet.
2. Kalvoimpedanssi
Litiumparistoliete on kiinteä-neste-sekoitusjärjestelmä, joka on muodostettu dispergoimalla elektrodiaktiivisia materiaaleja ja johtavia aineita sideaineliuokseen. Neljän anturin kalvoimpedanssitestin periaatteen mukaan lietekalvon impedanssi testataan. Johtavan aineen jakautumistila lietteessä voidaan analysoida kvantitatiivisesti resistiivisyyden avulla lietteen dispersiovaikutuksen arvioimiseksi. Erityinen testiprosessi on: käytä kalvoapplikaattoria pinnoittamaan liete tasaisesti eristekalvolle, lämmitä ja kuivaa se, mittaa pinnoitteen paksuus kuivauksen jälkeen, leikkaa näyte ja koko täyttää loputtomat vaatimukset. Lopuksi mittaa elektrodin kalvon impedanssi neljällä anturilla ja laske resistiivisyys paksuuden perusteella.
3. Pyyhkäisyelektronimikroskoopia/energiaspektrianalyysi/kryoelektronimikroskooppi
Pyyhkäisyelektronimikroskooppia (SEM) voidaan käyttää akkulietteen morfologian suoraan tarkkailuun ja yhdessä energiaspektrianalyysin (EDS) kanssa kunkin komponentin dispersion analysoimiseksi. Kuitenkin näytteitä valmistettaessa lietteen kuivuminen tämän prosessin aikana voi aiheuttaa sen omien komponenttien uudelleen jakautumista. Kryoelektronimikroskoopilla (Cryo-SEM) voidaan säilyttää lietteen komponenttien alkuperäinen jakautumistila, joten sitä on hiljattain alettu käyttää lietteen ominaisuusanalyysissä.
4. Elektrodi-CT-kuvaus
Elektrodi-CT-kuvauksella voidaan suoraan tarkkailla elektrodissa olevien hiukkasten dispersiotilaa. Kuten seuraavassa kuvassa näkyy, agglomeroituneita hiukkasia on enemmän agglomeroituneena kuvion a elektrodissa, kuvion b elektrodissa agglomeroituneet hiukkaset ovat vähentyneet merkittävästi, eikä kuvion c elektrodissa ole juuri lainkaan agglomeroituneita suuria hiukkasia.
5. Laser diffraktiomittaustekniikka
Laserdiffraktiomittaustekniikka käyttää Fresnelin sirontateoriaa ja Fraunhoferin teoriaa hiukkaskoon ja -jakauman määrittämiseen. Tähän tekniikkaan perustuvalla laserhiukkaskoon analysaattorilla on korkea mittaustarkkuus, hyvä toistettavuus ja lyhyt mittausaika. Sitä on käytetty laajasti akkutehtaissa akkujen lietteen hiukkaskoon testaamiseen.
6. Sähkökemiallinen impedanssispektroskopiaanalyysimenetelmä
Esimerkiksi Wang et ai. käytti sähkökemiallista impedanssispektroskopiaanalyysimenetelmää (EIS) nestemäisen lietteen impedanssispektrin suoraan analysoimiseen ja sai lietteen sähkökemialliset ominaisuudet eri hiukkaspitoisuuksilla. Ja impedanssispektrin sovitustulosten kautta muodostettiin parametrien ekvivalenttipiirimalliin perustuva arviointimenetelmä elektrodilietteen sisäiselle hiukkasjakaumarakenteelle, joka antoi uuden idean sisäisen epäyhtenäisen rakenteen online-mittaukseen ja online-arviointiin. litiumioniakkulietteestä. EIS-testin periaate on esitetty kuvassa.
Menetelmät sekä lietteen stabiilisuuden että dispergoituvuuden karakterisoimiseksi
1. Reometri
(1) Viskoelastisuustesti
The viscoelastic characteristics of the slurry are characterized by the relative valuesof the storage modulus (G′) and the loss modulus (G″). The storage modulus G′, also known as the elastic modulus, represents the capacity stored when the slurry undergoes reversible elastic deformation and is a measure of the elastic deformation of the slurry. The loss modulus G″, also known as the viscous modulus, represents the energy consumed when the slurry undergoes irreversible deformation and is a measure of the viscous deformation of the slurry. In the frequency scan, based on the relative size of G′and G″and evaluating the sensitivity of G′to the angular frequency, it is possible to reflect whether the slurry is in a fluid state or a solid-like state. In the low-frequency range, G′>G″ja mitä suurempi ero on, sitä parempi on lietteen stabiilisuus. Kuten alla olevasta kuvasta näkyy, luonnollisen grafiittilietteen stabiilisuus on parempi kuin synteettisen grafiittilietteen.
(2) Muutokset viskositeetissa leikkausnopeudella
Lietteen viskositeetti muuttuu yleensä leikkausnopeuden mukaan. Kun leikkausohenemiskäyttäytymistä esiintyy, lietteessä on pehmeitä agglomeraatteja, jotka tuhoutuvat helposti leikkausjännityksen vaikutuksesta. Päinvastoin, leikkaussakeutumisen esiintyminen osoittaa yleensä, että lietteessä on kovia aggregoituneita hiukkasia. Yleisesti ottaen lietteillä, joilla on nopeampi leikkausohennusnopeus, on taipumus olla parempi dispergoituvuus, ottamatta huomioon sideaineen tuhoutumista leikkausvoiman vaikutuksesta. Kuten alla olevasta kuvasta näkyy, onton ympyrän edustaman lietteen dispergoituvuus on parempi kuin kahdella muulla lietteellä.
(3) Tuoton stressitesti
Reologian myötöraja määritellään kohdistetuksi jännitykseksi, jossa palautumaton plastinen muodonmuutos havaitaan ensimmäisen kerran näytteessä. Teoriassa myötöraja on virtauksen käynnistämiseen vaadittava minimijännitys. Saantoanalyysi on tärkeä kaikille monimutkaisille strukturoiduille nesteille. Se auttaa ymmärtämään paremmin tuotteen suorituskykyä, kuten säilyvyyttä ja stabiilisuutta sedimentaatiota tai faasien erottumista vastaan. On olemassa useita reologisia menetelmiä, joita voidaan käyttää myötörajan määrittämiseen. Alla olevassa kuvassa on myötöraja-analyysi leikkausvirtausramppi alas -menetelmällä. Testituloksista voidaan nähdä, että kohtalaisilla leikkausnopeuksilla leikkausjännitys pienenee leikkausnopeuden pienentyessä. Kuitenkin, kun leikkausnopeutta pienennetään edelleen, jännityskäyrä saavuttaa vakaan tason ja on nopeudesta riippumaton. Tätä vakaata jännitysarvoa kutsutaan myötörajaksi. Samanaikaisesti mitatusta "näennäisen viskositeetin" käyrästä tulee ääretön ja sillä on lineaarinen suhde leikkausnopeuteen, kun kaltevuus on -1.
Koska synteettisellä grafiitilla on suurempi hiukkaskoko ja epäsäännöllisempi hiukkasten muoto, lietteellä on pienempi myötöraja ja heikompi verkkorakenne. Siksi tämä synteettinen grafiittilietenäyte on herkempi sedimentaatiolle ja faasien erottumiselle. Lietteen sedimentaatio voi johtaa aktiivisten materiaalien epätasaiseen jakautumiseen elektrodilla, mikä heikentää akun suorituskykyä.
(4) Tiksotropia
Päällystyksen jälkeen akkuliete tasoittuu painovoiman ja virrankerääjän pintajännityksen vaikutuksesta. Pienen leikkausnopeuden alueella viskositeetin toivotaan palaavan vähitellen korkeaan viskositeettiin ennen pinnoittamista. Ennen kuin se palaa korkeaan viskositeettiin, lietteen viskositeetti on edelleen suhteellisen alhainen, helppo tasoittaa ja pinnoitteen pinta on sileä ja tasapaksuinen. Toipumisaika ei saa olla liian pitkä tai lyhyt. Jos talteenottoaika on liian pitkä, lietteen viskositeetti on tasoitusprosessin aikana liian alhainen ja jätteen muodostuminen on helppoa tai alareunan paksuus on suurempi kuin ylemmän pinnoitteen paksuus. Jos aika on liian lyhyt, liete ei ehdi tasaantua.
2. Lietteen vastusmittari
Lietteen ominaisvastusparametrilla on merkittävä korrelaatio lietteen kaavan, johtavan aineen tyypin ja sisällön, sideaineen tyypin ja sisällön jne. kanssa. Sen jälkeen, kun lietettä on sekoitettu ja jätetty seisomaan jonkin aikaa, geelin sedimentaatio voi tapahtua. ja resistiivisyyden arvo näyttää myös eri muutoksen asteet. Siksi lietteen ominaisvastusta voidaan käyttää menetelmänä lietteen sähköisten ominaisuuksien tasaisuuden ja stabiilisuuden karakterisoimiseksi.
Testimenetelmä:laita tietty tilavuus lietettä (noin 80 ml) mittalasiin, aseta puhdas elektrodikynä, käynnistä ohjelmisto, testaa lietteen resistiivisyyden muutos kolmella elektrodiparilla ajan kuluessa ja tallenna se asiakirjaan.
Testiparametrit:resistanssi, lämpötila, aika
Laskentakaava:Resistanssi (Ω*cm):Ρe=U/I * S/L
Ominaisuudet:
1. Erottele jännite- ja virtajohdot, poista induktanssin vaikutus jännitteen mittaukseen ja paranna resistiivisyyden ilmaisun tarkkuutta.
2. Halkaisijaltaan 10 mm:n levyelektrodi varmistaa suhteellisen suuren kosketusalueen näytteen kanssa ja vähentää testivirhettä.
3. Resistanssin muutosta kolmessa kohdassa lietteen pystysuunnassa ajan kuluessa voidaan seurata reaaliajassa.
Resistiivisyyden mittausalue:2,5Ω*cm ~ 50MΩ*cm
Resistiivisyyden mittaustarkkuus:±0.5%
